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紫外可見分光光度計(jì)之比色皿的選擇與使用小技巧

來源：實(shí)驗(yàn)分析知識(shí)集中營時(shí)間：2018-06-26 23:47:52 瀏覽：19504次

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紫外可見分光光度計(jì)之比色皿的選擇與使用小技巧

一直以來都認(rèn)為比色皿洗滌不干凈會(huì)造成很大實(shí)驗(yàn)誤差，最近才發(fā)現(xiàn)原來比色皿選擇不當(dāng)也能造成不可預(yù)測的誤差。在此，就小結(jié)下有關(guān)如何正確選擇比色皿、比色皿使用注意事項(xiàng)以及比色皿的洗滌方法。

1、比色皿的正確選擇

比色皿透光面是由能夠透過所使用的波長范圍的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿適用于紫外區(qū),必須使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。(注：熔熔硅石的還真沒見過，只用過石英的)石英比色皿既可用于紫外區(qū)又可用于可見區(qū)，但是價(jià)格一般比較貴，所以要根據(jù)使用波長選擇比色皿，如果不用紫外區(qū)的話，用普通玻璃比色皿就行了，一則浪費(fèi)沒必要，二則，嘿嘿，摔碎了也不心疼，哈哈。而普通硅酸鹽光學(xué)玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可見區(qū)。(好象還能到2000nm，不過在這里不做討論了)。

2、比色皿的正確使用和注意事項(xiàng)

在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。

比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

2.1拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。

2.2不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。

2.3凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中。

2.4比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1∶1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。

2.5不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。

2.6在測量時(shí)如對(duì)比色皿有懷疑,可自行檢測。用戶可將波長選擇置實(shí)際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器調(diào)置100%)處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。

2.7有人用過的經(jīng)驗(yàn)：

2.7.1使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時(shí)，然后用水，蒸餾水依次沖洗干凈，擦干。

2.7.2比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長下進(jìn)行比較，誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測定，可避免因比色皿差異造成測量誤差

2.7.3 比色皿中的液體，應(yīng)沿毛面傾斜，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉(zhuǎn)，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液，然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流，使第2次測量時(shí)不用擦拭比色皿，不致因擦拭帶來的誤差。

3、比色皿的洗滌方法

3.1分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準(zhǔn)確度的因素之一。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。

俺的經(jīng)驗(yàn)是：要是你測定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是你測定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是你測定溶液是有機(jī)物質(zhì)，如果不干凈，就用有機(jī)溶劑，比如酒精等溶液洗。

3.2看看文獻(xiàn)上寫的：

選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時(shí)又不影響測定。

3.2.1分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿，這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐杏袝r(shí)會(huì)局部發(fā)熱，致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻，其在紫外區(qū)有吸收，因此會(huì)影響鉻及其他有關(guān)元素的測定。

一般主張使用硝酸和過氧化氫(5：1)的混合溶液泡洗，然后用水沖洗干凈。對(duì)一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法。

3.2.2 先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗，經(jīng)水沖洗后，再于過氧化氫和硝酸(5：1)混合溶液中侵泡半小時(shí)。

3.2.3 在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇(1：3：4)混合溶液泡洗。