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不擅長解譜？沒關系，有竅門就夠了！
來源：實驗與分析 時間：2015-12-10 15:40:23 瀏覽：13592次

本文授權轉載自實驗與分析

不擅長解譜？沒關系，有竅門就夠了！

一張化合物的質譜圖包含有很多的信息，根據使用者的要求，可以用來確定分子量、驗證某種結構、確認某元素的存在，也可以用來對完全未知的化合物進行結構鑒定。對于不同的情況解釋方法和側重點不同。

首先橫坐標：質荷比m/z；縱坐標：離子流強度（相對豐度）；相對豐度：最強峰的強度定為100%這個作為基礎，咱們應該知道的。接下來：

由EI譜確定分子量的經驗談

在EI譜中，分子離子峰在數值上等于分子量。

分子離子峰M+ 的判別：

1）最大質量數的峰可能是分子離子峰。 當最大質量端存在同位素峰簇時，應按有關原則尋找。

2）和低質量離子的關系：

  1) 合理的中性碎片（小分子或自由基）的丟失。M-3到M-13、M-20到M-25之內不可能有峰。

   2) 分子離子應具有最完全的元素組成。

   3) 多電荷離子按電荷修正后所得到的質量數應小于或等于分子離子質量數。

3）應用氮規則
   當化合物不含氮或含偶數個氮時，其分子量為偶數；
   當化合物含奇數個氮時，其分子量為奇數。

4）分子離子峰的強度和化合物的結構類型密切相關

   1) 芳香化合物>共軛多烯>脂環化合物>短直鏈烷烴>某些含硫化合物。通常給出較強的分子離子峰。

   2) 直鏈的酮、酯、醛、酰胺、醚、鹵化物等通常顯示分子離子峰。

   3) 脂肪族且分子量較大的醇、胺、亞硝酸酯、硝酸酯等化合物及高分支鏈的化合物通常沒有分子離子峰。

5）M+峰和M+H +峰或峰M-H +的判別

 醚、酯、胺、酰胺、氰化物、氨基酸酯、胺醇等可能有較強的M+H +峰，芳醛、某些醇或某些氮化物可能有較強的M-H +峰。

6）含氯和溴原子的化合物

   35Cl：相對豐度，75.77%

   37Cl：相對豐度，24.23%

   79Br：相對豐度，50.5%

   81Br：相對豐度，49.5%


7）有些沒有分子離子峰的化合物易丟失的中性分子

   醇易脫水而丟失質量數18，分子量=最高質量數+18

   乙酸乙酯易失去乙酸，質量數60

判別分子離子峰時的困難：

(1) 樣品不氣化，或氣化分解，或在電離時無完整分子結構，因而無分子離子峰。

(2) 樣品中的雜質在高質量端出峰，特別是當雜質易揮發或其分子離子穩定時，干擾很大。

(3) 分子離子峰存在于同位素峰簇之中。

(4) 往往同時存在M+H +或M-H +，如何從中辨別出M+ 。

常見元素及其同位素的天然豐度



各種含Br和Cl化合物的的同位素峰的相對強度

如何一步步解譜？

(1)由質譜的高質量端確定分子離子峰，求出分子量，初步判斷化合物類型及是否含有Cl、Br、S等元素。  

(2)根據分子離子峰的高分辨數據，給出化合物的組成式。

(3)由組成式計算化合物的不飽和度，即確定化合物中環和雙鍵的數目,計算不飽和度有助于判斷化合物的結構。

(4)研究高質量端離子峰。質譜高質量端離子峰是由分子離子失去碎片形成的。從分子離子失去的碎片，可以確定化合物中含有哪些取代基。常見的離子失去碎片的情況有：

M-15(CH3)、M-16(O，NH2)、M-17(OH，NH3)、M-18(H2O)、M-19(F)、M-26(C2H2) M-27(HCN，C2H3）、M-28(CO，C2H4)、M-29(CHO，C2H5)、M-30(NO)、M-31(CH2OH，OCH3、M-32(S，CH3OH)、M-35(Cl) 、M-42(CH2CO，CH2N2)、M-43(CH3CO，C3H7)、M-44(CO2，CS2)、M-45(OC2H5，COOH)、M-46(NO2C2H5OH)、M-79(Br) 、M-127(I)…  


(5) 研究低質量端離子峰，尋找不同化合物斷裂后生成的特征離子和特征離子系列。例如，正構烷烴的特征離子系列為m/z15、29、43、57、71等，烷基苯的特征離子系列為m/z91、77、65、39等。根據特征離子系列可以推測化合物類型。

(6) 通過上述各方面的研究，提出化合物的結構單元。再根據化合物的分子量、分子式、樣品來源、物理化學性質等，提出一種或幾種最可能的結構。必要時，可根據紅外和核磁數據得出最后結果。  

(7)驗證所得結果。驗證的方法有：將所得結構式按質譜斷裂規律分解，看所得離子和所給未知物譜圖是否一致；查該化合物的標準質譜圖，看是否與未知譜圖相同；尋找標樣，做標樣的質譜圖，與未知物譜圖比較等各種方法。

獲得哪些結構信息？

1.分子離子及其元素組成。可用電子電離，化學電離或其他軟電離技術獲得分子量信息；用高分辨質譜技術或通過同位素豐度可計算分子離子的元素組成，從而得到未知化學式

2.碎片離子的元素組成，這些信息有助于排出未知物的可能化學結構

3.根據分子離子的元素組成可計算“環加雙鍵值”。它可提供分子骨架信息

4.特征離子。可提供化合物類型信息

5.離子系列。可提供官能團信息

6.失去中性碎片。可提供官能團信息

7.譜圖中離子的m/z及豐度也包含結構信息

8.對于不存在于譜圖庫的未知物，使用譜圖庫的檢索往往也能夠取得有用的結構信息

離子之間的親緣關系、特殊結構信息等


?        在接收分析樣品的時候，要充分了解樣品來源。是天然產物的，要了解提取方法；是合成樣品的，要了解合成方法．還要了解其他譜圖的信息

?        根據化學式，列出全部可能的結構，再根據離子裂解規律預測可能產生的碎片離子和大致豐度，并對照排除不合理結構

?        最后合成這些最為可能的侯選化合物，并將其譜圖與未知物譜圖進行對比，才能最終確定未知物的結構

?        對較大未知物分子，應綜合質譜等所取得的信息，列出可能結構，再根據裂解規律篩選，最后用合成化合物的方法確定


質譜圖千變萬化 要靈活解譜


有機化合物的質譜圖千變萬化，有些化合物僅僅是取代基的位置不同，其質譜圖幾有很大的差異，因此，解析未知物質譜圖很難有統一的格式，要靈活運用可能取得的結構信息和知識。



上圖解譜：

1.最高峰Ａ峰m/z 126（偶數），與碎片峰m/z 95（奇數）相差３１u，是失去合理中性物，據此判斷m/z 126為分子離子峰；

2.除了分子離子峰m/z 126為偶數外，其余碎片峰（m/z）都是奇數，因此未知物不含N；

3.根據分子離子峰的同位素豐度，未知物含有2-3個O及5-6個C，分子量為126的合理化學式只有三個：C5H2O4，C6H6O3，C7H10O2，由以上判斷，最有可能的化學式為C6H6O3；

4.根據C6H6O3計算環加雙鍵值為4；

5.m/z 126與m/z 95相差31u，合理的解釋是失去甲氧基，因此m/z 95離子的元素組成為C5H3O2；

6. m/z 95與m/z 67相差28u，可能失去C2H4或CO，因為m/z 95只含3個氫，因此失去CO是正確的；

7. 根據上述兩點，未知物分子中應含COOCH3子結構，即甲酯；

8. 可導出m/z 67組成為C4H3O，環加雙鍵值為3。由于低于m/z 67的大部分離子豐度較低，推測該離子為雜環，即呋喃環。由質譜庫看出呋喃有顯著的m/z 39峰，未知物譜圖有同樣峰。

至此，可排出可能的結構為呋喃甲酸甲酯，但無法確定是哪個異構體。這兩個異構體都能產生譜圖中的重要峰；若有高分辨質譜數據，即可直接獲得m/z 67，m/z 95的元素組成，使解析大為簡化；最后，還要合成這兩個異構體，再根據這兩個異構體的質譜圖和色譜保留時間最終確定未知物結構。


1.  未知物質譜中最高峰A是m/z 101（奇數），與m/z 86（偶數）相差15u，為失去合理中性物，因此認定m/z 101為分子離子峰

2.  除m/z 101為奇數外，其余重要峰的m/z為偶數，因此未知物分子含奇數N

3.  修正m/z 100對m/z 101的干擾后，歸一化，得到正確的同位素豐度，由此估算未知物含5~6個C

4. 分子量為101，含5-6個C及奇數N，能符合此條件及合理化學鍵要求的化學式只有C6H15N，環加雙鍵值為零，未知物為飽和脂肪胺

5.  能夠由分子離子（m/z 101）失去甲基，產生基峰m/z 86離子的可能飽和脂肪胺有如下幾種：


6.  化合物（1）能產生如右碎片：失去與C連接的3個甲基中的任意一個，都能產生m/z 86離子，但不易產生m/z 58和m/z 30的顯著峰


7.  化合物（2）能產生如右碎片：化合物（2）能產生較強m/z72而在未知物的譜圖中，m/z 72峰的豐度很低，此外，化合物（2）不易產生m/z 58的顯著峰


8.  化合物（3）能產生以下碎片離子


   由化合物（3）的結構，能夠很好地解釋未知物譜圖中各個峰的生成途徑，因此，化合物（3）為未知物譜圖最可能的答案

?        未知物譜圖中所有顯著離子峰的m/z為奇數，判斷譜圖中沒有出現分子離子峰，用化學離子化方法得到未知物分子量為220，由高分辨質譜數據得到m/z 105，m/z 115及m/z 133離子的元素組成

?        由分子離子m/z 220，失去甲基得到碎片離子m/z 205，因為產生[M-14]碎片是極不可能的，可由m/z 205同位素豐度推斷未知物元素組成

?        分子量為偶數，顯著的碎片峰都為奇數，因此未知物不含N

?        由m/z 206 的豐度14.4%推斷，m/z 離子含13個C

5. m/z 207的豐度1.2%暗示未知物分子含1-2個O，若只含一個O則H數不合理，因此m/z 205合理的化學式為C13H17O2

6. m/z 205離子加一個甲基即為分子離子，因此未知物分子的化學式應為C14H20O2，環加雙鍵值為5

7. 在譜圖中有顯著的離子峰m/z 91及m/z 105（C8H9），暗示分子含二甲基苯基，未知物可能結構為：

8.  m/z 115的元素組成為C6H11O2，環加雙鍵值為1，即含一個環或雙鍵。根據以上結構，可推知它與m/z 105構成互補離子

9.  m/z 105與m/z 115的豐度相當，即C6H11O2的電離能和二甲基苯基相近，可推測其為三甲基取代1，3-二氧戊環。至此，可推測未知物可能的結構為：


以上結構很好的解釋了有分子離子失去甲基產生豐度很高的峰，一些重要碎片產生途徑如下：

答案： 未知物為2-（2，4二甲基苯基）-2，4，5-三甲基-1，3-二氧戊環


說到底，解譜并不難，一個在于經驗的積累，一個是講求竅門，摸透了門道，自然就水到渠成了，多練多思考，誰都可以的。最忌的就是每次解譜只求答案，不去思考，不懂舉一反三哦。加油！未來的解譜專家！

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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