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熱重法實驗條件設(shè)定與曲線解析第13部分評價熱重儀工作狀態(tài)的方法-簡介

來源：熱分析與吸附時間：2020-05-17 21:55:56 瀏覽：4591次

本文授權(quán)轉(zhuǎn)載自熱分析與吸附，作者丁延偉

在本系列內(nèi)容第9部分至第12部分中分別介紹了不同形式的熱重儀的溫度和質(zhì)量校正方法，在實際應(yīng)用中，在按照之前的內(nèi)容中介紹的方法對熱重儀的溫度和質(zhì)量分別進行校正之后，還需要按照相應(yīng)的檢定規(guī)程或者校準規(guī)范等的要求對校正結(jié)果進行評價，以確認儀器的工作狀態(tài)是否可以滿足實驗的要求。在本部分內(nèi)容中，將簡要介紹常用的評價儀器的工作狀態(tài)的方法。

概括來說常用來評價熱重儀的狀態(tài)的方法主要包括校準（calibration）、檢定（verification）、和校驗（check）等方式。以下列出了這三種方式的異同之處：

1. 校準

校準是在規(guī)定條件下確定測量儀器或測量系統(tǒng)的示值與被測量對應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。

校準的目的是：

（1）根據(jù)實驗確定示值誤差，并確定其是否在預(yù)期的誤差范圍之內(nèi)；

（2）得到標準偏差的報告值，可調(diào)整測量器具或示值以便進行修正；

（3）確保測量儀器或測量系統(tǒng)給出的量值準確，實現(xiàn)溯源性。

在對儀器進行校準時，所使用的依據(jù)是校準規(guī)范或校準方法，如果相應(yīng)的儀器有已經(jīng)發(fā)布的檢定規(guī)程，也可使用檢定規(guī)程作為校準的儀器。在進行校準時，可以統(tǒng)一規(guī)定使用已發(fā)布的校準規(guī)范或者檢定規(guī)程。也可以使用經(jīng)確認的內(nèi)部制定的校準方法。通常將校準過程中得到的數(shù)據(jù)和分析結(jié)果記錄在具有一定格式的校準報告中，以便與相應(yīng)的預(yù)期的參數(shù)進行對比，評價儀器的工作狀態(tài)。

對于熱重儀而言，我國有已經(jīng)發(fā)布了《JJG1135-2017 熱重分析儀檢定規(guī)程》，在進行校準時可以以此為依據(jù)。如果在實驗過程中對于儀器的工作狀態(tài)有更高的要求，應(yīng)采用經(jīng)確認的內(nèi)部制定的校準方法來進行校準。

校準分為定期校準、不定期校準等形式。其中：

（1）定期校準是按照規(guī)定日程表實施校準。對于熱分析儀器而言，在正常工作期間，一般需要定期（通常為2年）進行一次內(nèi)部校準。通常在在兩個校準周期內(nèi)需進行一次期間核查，期間核查時可以使用已知數(shù)值的標準物質(zhì)對儀器經(jīng)常使用的測試部件或條件進行確認，以確保儀器狀態(tài)正常。當所得到的實驗結(jié)果無法滿足實驗要求時，應(yīng)查找原因并及時解決問題，必要時重新進行校準。

（2）不定期校準是指當儀器設(shè)備發(fā)生長期閑置、關(guān)鍵部件發(fā)生更換后，或者對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑等情況時，應(yīng)及時按照相應(yīng)規(guī)范或者規(guī)程進行校準。

與其他分析儀器一樣，需要定期對熱重儀進行校準，以確保儀器處于正常的工作狀態(tài)。對于熱重儀而言，校準操作是在按照之前介紹的溫度校正和質(zhì)量校正之后進行的，用于評價儀器在依據(jù)校準規(guī)范的完成各項實驗之后所得到的技術(shù)參數(shù)是否滿足要求。

校準主要包括以下步驟：

（1）在一起完成相應(yīng)的物理量校正后，實驗室按照相應(yīng)的校準規(guī)范或者檢定規(guī)程的要求進行各項實驗，記錄實驗結(jié)果。通常需要進行多次重復(fù)實驗，實驗次數(shù)按照所依據(jù)的規(guī)范或者規(guī)程的要求來完成。

（2）實驗完成后，按照所依據(jù)的規(guī)范或者規(guī)程的要求對實驗得到的各項參數(shù)進行統(tǒng)計分析。

（3）按照所依據(jù)的規(guī)范或者規(guī)程的要求，編寫校準報告。

2. 檢定

檢定是指由政府計量行政部門所屬的法定計量檢定機構(gòu)或授權(quán)的計量檢定機構(gòu)對社會公用計量標準、部門和企業(yè)、事業(yè)單位的用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測四個方面并列入國家強檢目錄的工作計量器具按照已經(jīng)發(fā)布的檢定規(guī)程實行強制檢定。對于熱重儀，在檢定時，所依據(jù)的檢定規(guī)程為《JJG1135-2017 熱重分析儀檢定規(guī)程》，檢定周期一般為2年。

檢定不同于校準，二者之間的主要區(qū)別在于：

（1）校準不具有強制性是自愿溯源的行為，而檢定則具有強制性，是屬于法制計量管理范疇的執(zhí)法行為；

（2）校準主要用來確定儀器的關(guān)鍵參數(shù)的數(shù)值，而檢定則是對測量器具的計量特性和技術(shù)要求的全面評定，需要給出檢定的儀器可以滿足所依據(jù)的檢定規(guī)程中的等級；

（3）校準的依據(jù)是校準規(guī)范、校準方法可作統(tǒng)一規(guī)定也可以自行制定，而檢定的依據(jù)則必須是檢定規(guī)范；

（4）在校準報告或者校準證書中不判斷所校準的對象是否合格，而檢定則需要對所檢測的測量器具作出合格與否的結(jié)論；

（5）校準結(jié)果通常是出具校準證書或校準報告，檢定通常是檢定結(jié)果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。

就以上分析來看，熱重儀目前沒有被列入強制檢定儀器目錄中，通常不需要進行強制檢定。在實際應(yīng)用中，為了確保熱分析儀器出具的數(shù)據(jù)準確可靠，使其測量結(jié)果具有溯源性，一般通過校準的形式來進行質(zhì)量管理。因此，校準是確保熱重儀的測量的量值統(tǒng)一和準確可靠的重要途徑。

3. 校驗

由于檢定和校準均有局限性，在國內(nèi)外還經(jīng)常會使用校驗的形式對儀器進行評價。校驗是在沒有相關(guān)檢定規(guī)程或校準規(guī)范時，按照組織自行編制的方法實施量值傳遞溯源的一種方式。校驗主要用于專用計量器具或準確度相對較低的計量器具及試驗的硬件或軟件，由于校驗和校準之間存在著很多的相似之處，近年來逐漸用校準代替了校驗這種稱謂。

因此，在后面的部分中，將分別介紹獨立式熱重儀和同步熱分析儀的校準方法。