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「精品干貨」光催化常用表征技術(shù)解析（下）
來(lái)源：測(cè)試狗 時(shí)間：2020-04-29 14:58:27 瀏覽：10883次

本文由測(cè)試狗原創(chuàng)

【前言】

在描述催化劑的宏觀物性：形貌、物相（XRD、SEM、TEM等）基礎(chǔ)上，本文重點(diǎn)闡述了各種光譜（XPS、Raman、FT-IR、UV-Vis等），根據(jù)現(xiàn)有的一些研究成果將光催化研究過(guò)程中所使用的各種分析技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹和總結(jié)。


(Angew. Chem. Int.Ed. 2015, 54, 11350 –11366)

【紫外可見(jiàn)吸收光譜（UV-Vis）】

UV-Vis是利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)紫外或可見(jiàn)光的吸收所產(chǎn)生的影響（波長(zhǎng)通常在200-800nm）。UV-Vis的橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)（nm），縱坐標(biāo)為吸光度。UV-Vis有兩個(gè)重要的特征：最大吸收峰位置以及最大吸收峰的摩爾吸光系數(shù)。根據(jù)吸收程度可以對(duì)物質(zhì)的組成，含量和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析和測(cè)定。

紫外可見(jiàn)漫反射可用于研究固體樣品的光吸收性能，催化劑表面過(guò)渡金屬離子及其配合物的結(jié)構(gòu)、氧化狀態(tài)、配位狀態(tài)、配位對(duì)稱(chēng)性等。在光催化領(lǐng)域，一般用紫外可見(jiàn)漫反射來(lái)探究固體樣品的吸光性能比較多。對(duì)于不同的光催化材料，其吸光性能就會(huì)有很大差異，有的在可見(jiàn)光的條件下就可以催化反應(yīng)，有的只能在紫外光的條件下才會(huì)發(fā)生催化反應(yīng)。下面以余家國(guó)老師在2010年發(fā)表Green Chemistry上的一篇關(guān)于Zn1?xCdxS固溶體的合成及其光催化效率的文章為例來(lái)簡(jiǎn)單介紹一下紫外可見(jiàn)吸收光譜在光催化材料合成的過(guò)程中的具體應(yīng)用。

圖1. 關(guān)于與不同比例合成的Zn1-xCdxS的UV-Vis（插圖是1-7對(duì)應(yīng)的顏色）

這篇文章主要利用ZnS納米顆粒和Cd(NO3)2作為合成的前驅(qū)體，通過(guò)離子交換的方法獲得Zn1-xCdxS樣品，其中改變Cd和Zn的比例來(lái)探究合成的樣品Zn1-xCdxS的光催化活性。如圖1是關(guān)于ZnS納米顆粒、不同比例合成的Zn1-xCdxS以及CdS納米顆粒的紫外可見(jiàn)吸收光譜，由圖我們可以知道，相比較于ZnS納米顆粒（樣品1），Zn1-xCdxS（樣品2）有明顯的紅移現(xiàn)象，說(shuō)明ZnS和CdS并不是單純的堆疊而是形成了鋅硫鎘固溶體。隨著Cd/Zn比例的增加，如圖樣品3到樣品7的UV-Vis，其吸光性能逐漸增加，由波長(zhǎng)為450nm左右增加到600nm左右，間接說(shuō)明了鎘和鋅的含量顯著影響了固溶體的吸光性能，進(jìn)而也會(huì)影響其光催化性能。

【X射線光電子能譜（XPS）】

XPS可以定性的分析元素的種類(lèi)以及窄區(qū)掃描（也叫高分辨能譜）可以用來(lái)分析化學(xué)態(tài)和分子結(jié)構(gòu)。定性分析主要表現(xiàn)為從XPS圖譜的峰位和峰形獲得樣品表面的元素成分、化學(xué)態(tài)和分子結(jié)構(gòu)等信息；定量分析主要表現(xiàn)為從峰強(qiáng)可獲得樣品表面的元素含量或濃度。

圖2. a)純TiO2和Ag/TiO2空心微球體的XPS，b)Ag/TiO2空心微球體關(guān)于Ag3d的高分辨XPS

Xiang等人在Chemistry-AnAsian Journal上發(fā)表了一篇關(guān)于微波水熱法合成Ag和TiO2復(fù)合體空心球及其光催化性能的文章。如上左圖，是關(guān)于純的TiO2和在Ag與TiO2的原子比為2的時(shí)候制備的Ag/TiO2空心微球體的XPS，在結(jié)合能為458, 531, 684和285eV的時(shí)候出現(xiàn)四個(gè)光電子能譜峰，對(duì)應(yīng)的分別是Ti2p，O1s，F(xiàn)1s和C1s。通過(guò)進(jìn)一步的分析可以知道，如F在684eV的位置出峰是由于部分F吸附在TiO2的表面，于此同時(shí)，在368eV的位置出現(xiàn)Ag的光電子能譜主峰，說(shuō)明了該體系中Ag的存在。右圖是在Ag與TiO2的原子比為2的時(shí)候的高分辨率XPS，這譜圖更加說(shuō)明了銀單質(zhì)的存在，結(jié)合能在368.1eV對(duì)應(yīng)的是Ag3d5/2，374.1eV對(duì)應(yīng)的是Ag3d3/2，這兩個(gè)結(jié)合能相差6.0eV正是Ag3d的化學(xué)特征。

【拉曼光譜（Raman）】

一張拉曼譜圖通常由一定數(shù)量的拉曼峰構(gòu)成，每個(gè)拉曼峰代表了相應(yīng)的拉曼位移和強(qiáng)度。每個(gè)譜峰對(duì)應(yīng)于一種特定的分子鍵振動(dòng)，其中既包括單一的化學(xué)鍵，例如C-C，C=C，N-O，C-H等，也包括由數(shù)個(gè)化學(xué)鍵組成的基團(tuán)的振動(dòng)，例如苯環(huán)的呼吸振動(dòng)、晶格振動(dòng)等。在光催化材料的研究中，拉曼光譜既可以分辨晶型結(jié)構(gòu)，也可以用它來(lái)檢測(cè)物質(zhì)的相變情況。如Xiang等人在2012年發(fā)表在J. Am. Chem. Soc.上的名為Synergetic effect of MoS2 and graphene as cocatalysts for enhanced photocatalytic H2 production activity of TiO2 nanoparticles 的文章中就使用了拉曼光譜來(lái)分析二氧化鈦與硫化鉬摻雜過(guò)程的物質(zhì)晶相結(jié)構(gòu)的變化過(guò)程。

圖3. (i) GO, (ii) 銳鈦礦TiO2和(iii)TiO2、MoS2及石墨烯復(fù)合體（硫化鉬與石墨烯的比例為95:5）的拉曼光譜

如圖3所示，(iii)TiO2、MoS2及石墨烯復(fù)合體的拉曼光譜譜線中，在148，399，518和639cm?1的位置分別出現(xiàn)很清晰尖銳的譜峰，對(duì)應(yīng)的是銳鈦礦的Eg(1)，B1g(1)，A1g+B1g(2)和Eg(2)，同樣可以得到在1343cm?1(D帶)和1586cm?1(G帶)對(duì)應(yīng)的是石墨烯的譜峰位置，相比較于（i）氧化石墨烯（對(duì)應(yīng)的D帶和G帶的位置在1356cm?1和1596cm?1）發(fā)生了位移，這不僅說(shuō)明了該復(fù)合體中有石墨烯的存在，而且還說(shuō)明了氧化石墨烯（GO）此時(shí)已經(jīng)被還原為石墨烯。

【紅外光譜 (IR)】

IR光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來(lái)鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)或者相對(duì)含量的方法，主要用于定性分析分子中的官能團(tuán)。Xiang等人在Journal of physical chemistry上發(fā)表了一篇名為Preparation and enhanced visible-light photocatalytic H2-production activity of graphene/C3N4 composites就使用了IR表征技術(shù)。這篇文章講的是通過(guò)化學(xué)還原的方法將三聚氰胺和氧化石墨烯作為前驅(qū)體，在氮?dú)猸h(huán)境下水熱合成graphene/g-C3N4復(fù)合體，改變石墨烯的含量來(lái)探究該復(fù)合體催化降解甲醇溶液產(chǎn)氫的性能。結(jié)果顯示該復(fù)合體的產(chǎn)氫性能是普通g-C3N4的三倍多，產(chǎn)氫效率很高。

如圖4是關(guān)于氧化石墨烯、純g-C3N4（樣品GC0）及graphene/g-C3N4（樣品GC1.0）復(fù)合體在有石墨烯存在下的IR圖譜，圖a顯示了g-C3N4在458，693，734，964，1217和1296cm-1處的特征吸收峰，圖c顯示了氧化石墨烯在1354和1600cm-1的特征峰，分別對(duì)應(yīng)的是氧化石墨烯的D帶和G帶，而對(duì)于圖b的graphene/g-C3N4復(fù)合體，g-C3N4的所有特征峰都能被發(fā)現(xiàn)，同時(shí)在該復(fù)合體中還能發(fā)現(xiàn)在1343和1586cm-1的兩處峰，對(duì)比于氧化石墨烯，這說(shuō)明D帶和G帶發(fā)生了相應(yīng)的位移，間接說(shuō)明了此過(guò)程中氧化石墨烯以及被還原成為石墨烯。

圖4. 樣品GC0(a)，GC1.0(b)和氧化石墨烯(c)的紅外吸收光譜圖

參考文獻(xiàn)

1. J. G. Yu, J. Zhang, Jaroniec M., Preparation and enhanced visible-light photocatalytic H2-production activity of CdS quantum dots-sensitized Zn1?xCdxS solid solution, Green Chemistry, 2010, 12(9): 1611-1614.

2. 余錦濤，郭占成，馮婷，等，X射線光電子能譜在材料表面研究中的應(yīng)用[J]，表面技術(shù)，2014，43(1)：119-124．

3. Q. J. Xiang, J. G. Yu, B. Cheng, et al., Microwave-Hydrothermal preparation and visible-light photoactivity of plasmonic photocatalyst Ag-TiO2 nanocomposite hollow spheres, Chemistry–An Asian Journal, 2010, 5(6): 1466-1474.

4. 田國(guó)輝， 陳亞杰，馮清茂，拉曼光譜的發(fā)展及應(yīng)用[J]，化學(xué)工程師，2008，148(1)：34-36．

5. Q. J. Xiang, J. G. Yu, Jaroniec M., Synergetic effect of MoS2 and graphene as cocatalysts for enhanced photocatalytic H2 production activity of TiO2 nanoparticles, Journal of the American Chemical Society, 2012, 134(15): 6575-6578.

6. 陸婉珍，袁洪福，徐廣通，現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù)[J]，2000．

7. Q. J. Xiang, J. G. Yu, Jaroniec M., Preparation and enhanced visible-light photocatalytic H2-production activity of graphene/C3N4 composites, Journal of physical chemistry, 2011, 115(15): 7355-7363.

本文主要由giggle蕾撰寫(xiě)。在此，特別感謝電子科大向全軍教授課題組的大力支持。


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