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小角X-ray散射:微尺度分析利器
來源:研之成理 時間:2020-04-09 16:28:47 瀏覽:8459次

本文轉載自研之成理

今天我們要介紹的是 XRD 表征技術的一個近親:小角 X-射線散射(Small-angel X-ray scattering, SAXS),一般在和 SAXS 進行對比的時候,我們會對普通的 XRD 表征描述為廣角XRD (WXRD),這里為了方便理解,我們還是稱其為 XRD。


XRD 和 SAXS 的一些異同點 

小角X-ray散射:微尺度分析利器-1


根據 Bragg 方程,衍射角與晶格間距的關系:

小角X-ray散射:微尺度分析利器-2


在廣角衍射(XRD)的角度范圍內能測定的晶格間距為零點幾到幾納米,獲取的是原子尺寸上排列的信息;然而,在一些要求測定幾納米到幾十納米的長周期的物質中,如結晶聚合物,蛋白質,有序介孔材料,就要求測定角度縮小到小角范圍,也就是說,要在 1-2o 內測定衍射強度或記錄衍射花樣。 

小角X-ray散射:微尺度分析利器-3


在小角散射儀的光學系統中,X 射線源至式樣的距離和試樣至探測器的距離都遠遠大于廣角衍射。 

小角X-ray散射:微尺度分析利器-4


小角散射研究的是靠近入射光附近的信息(2 θ< 5 o),為了使小角散射信息盡可能與入射

光束分開,要求狹縫較細,光路較長,并具有很好的準直系統。其散射強度公式為: 

小角X-ray散射:微尺度分析利器-5

SAXS 用于埃至數百埃尺度的電子密度不均勻區的定性和定量分析;系統的電子密度起伏(Δp)決定其小角散射的強弱;相關函數 γ(r)決定著散射強度的分布。在 SAXS 圖譜中,橫坐標為散射矢量(q = 4πsinθ / λ);縱坐標為其強度。


SAXS 能夠做什么?

1.聚合物顆粒大小極其分布,高分子的質量,形狀;

在高分子化學領域,SAXS 來測定聚合物或者自組裝體的回轉半徑(Rg)。Rg 是一個能表征以顆粒中心周圍的質量分布的量。比如對于膠束或者蛋白質來說,在相同分子量的情況下,他們的微觀結構上可能會不一樣,比如:蛋白質的打開或者折疊,會在回轉半徑中反映出來。

小角X-ray散射:微尺度分析利器-6


2.表征顆粒尺寸、形狀和分布等幾何參數

SAXS 是同時也是表征多孔材料的有利手段。比如在有序介孔材料中(有序介孔炭,有序介孔硅),通過 SAXS 的表征手段能夠給出其結構信息,并且通過 d=2π/q 的公式來計算 d 值。 

小角X-ray散射:微尺度分析利器-7


SAXS 方法的特點:

a.制樣簡單;

b.研究溶液中的微粒時特別方便;

c.電子顯微鏡方法不能確定顆粒內部密閉的微孔,如活性炭中的小孔;而小角 X 射線散射能做到至這一點;

d.研究高聚物流態過程,例如熔體到晶體的轉變過程;

e.方便研究溶液中的微粒

f.當研究生物的微結構時,SAXS 可以對活體或動態過程進行研究。


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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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