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電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測(cè)試

來源：測(cè)試GO 時(shí)間：2021-01-20 17:24:27 瀏覽：82546次

1三電極體系和兩電極體系的區(qū)別

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測(cè)試圖1

電化學(xué)工作站既是一個(gè)能夠提供電壓電流的電源，也是一個(gè)能精確測(cè)量電壓電流的測(cè)試儀器。從結(jié)構(gòu)上理解，可以認(rèn)為在工作電極夾與對(duì)電極夾之間接了一個(gè)電流表，在工作電極夾和參比電極夾之間接了一個(gè)電壓表。三電極是指工作電極、參比電極、對(duì)電極均接入電解池，三電極組成兩個(gè)回路，工作電極和參比電極組成的回路通過電流極小，用來測(cè)試電極的電位；而工作電極和對(duì)電極組成另一個(gè)回路，用來測(cè)試電流，這就是所謂的“三電極兩回路”，也就是測(cè)試中常用的三電極體系。由于體系中有較大電流通過，產(chǎn)生了溶液電壓降和對(duì)電極的極化，因此工作電極的電位難以直接準(zhǔn)確測(cè)定，由此引入?yún)⒈入姌O。參比電極有著非常穩(wěn)定的電位，且參比電極的電位是已知的，經(jīng)過參比電極回路的電流極小，引起的極化和其他壓降基本可忽略，從而工作電極的電位可以由參比電極得到；電流由工作電極-對(duì)電極回路直接測(cè)試得到。在雙電極體系中，參比電極插口與對(duì)電極插在一起，取消參比電極，參比回路與工作回路合并，測(cè)試電流依然為工作電極回路電流，電壓為工作電極與對(duì)電極之間的電勢(shì)差。

2測(cè)試前的硬件準(zhǔn)備

（1）反應(yīng)器（電解池）：可以找廠商購(gòu)買或者自己設(shè)計(jì)，多為玻璃器皿，通常為五口電解池，分別插入三個(gè)電極，一個(gè)進(jìn)氣口，一個(gè)排氣口；

（2）電極：參比電極（常用Ag/AgCl，SCE，Hg/HgO等），對(duì)電極（常用鉑絲、鉑網(wǎng)、石墨棒等），工作電極（常用碳紙、泡沫金屬、玻碳電極、旋轉(zhuǎn)圓盤、旋轉(zhuǎn)圓環(huán)等）；

（3）電化學(xué)工作站：辰華、Ivium等；

（4）其他：配制電解液，制作ink，安裝氣體管路等。

3 HER三電極測(cè)試

1.制作工作電極

（1）自支撐電極可直接用于測(cè)試；

（2）制作ink，將ink滴于金屬或玻炭電極表面：

①取一定量催化劑，再根據(jù)催化劑的導(dǎo)電性判斷是否加入導(dǎo)電炭黑，加入一定量Nafion溶液和一定量的溶劑，超聲分散，溶劑的選擇標(biāo)準(zhǔn)為既可以很好地分散樣品且表面張力足夠，不會(huì)在滴涂時(shí)使ink溢出電極表面，通常溶劑為異丙醇或乙醇和水的混合溶劑；

②用移液槍取適量ink，滴至處理好的電極表面，靜置干燥。注意，如果負(fù)載量過大，需要分成若干次進(jìn)行滴涂，不能一次取過多ink，會(huì)在滴涂時(shí)溢出電極表面。

2.對(duì)電極的選擇

過去的研究中，科研人員通常使用鉑絲或者鉑網(wǎng)作為對(duì)電極，但研究表明，鉑絲（網(wǎng)）在長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試中，會(huì)出現(xiàn)電化學(xué)沉積，Pt沉積在工作電極表面會(huì)使工作電極活性虛高。因此，若在整體式電解池中測(cè)試，工作電極和對(duì)電極在同一環(huán)境中，則避免使用鉑絲（網(wǎng)）作為對(duì)電極。選擇碳棒或者石墨電極較佳。

3.參比電極選擇

參比電極的選擇取決于電解液的pH，一般來說在酸性溶液中，通常使用SCE飽和甘汞電極作為參比電極；在中性溶液中，使用Ag/AgCl作為參比電極；在堿性溶液中使用Hg/HgO作為參比電極。

4.通氣

理論上，HER測(cè)試前需要通H2至飽和（一般30min以上），但H2危險(xiǎn)系數(shù)較高，若沒有安全裝置，可通N2或Ar代替，但其活性會(huì)稍微虛高。實(shí)際操作中很多課題組直接是不通氣體進(jìn)行測(cè)試。

5.iR補(bǔ)償

iR補(bǔ)償基本分為手動(dòng)補(bǔ)償和自動(dòng)補(bǔ)償兩種：

（1）手動(dòng)補(bǔ)償

在EIS測(cè)試中，測(cè)得溶液電阻后，進(jìn)行95%-80%的補(bǔ)償。

（2）自動(dòng)補(bǔ)償

使用電化學(xué)工作站中自帶的補(bǔ)償功能，以IVIUMSTAT工作站為例，如圖所示。

6.LSV測(cè)試

以IVIUMSTAT工作站為例：

（1）選擇LinearSweep，通常選用Standard；

（2）Estart為起始電壓，根據(jù)電解液和參比電極設(shè)定，需要換算成RHE時(shí)，大于0mV；Eend為結(jié)束電壓，根據(jù)樣品、參比電極和需要的測(cè)試需求選擇；Estep為測(cè)試步長(zhǎng)，每隔5mV測(cè)試一個(gè)點(diǎn)；Scanrate為掃描速度，通常的選擇范圍在5mV/s以下；CurrentRange為電流測(cè)試范圍，根據(jù)測(cè)試需求選擇。

IR自動(dòng)補(bǔ)償開關(guān)

7.CV測(cè)試

（1）選擇CyclicVoltammetry，通常選用Standard；

（2）Estart為起始電壓，根據(jù)電解液和參比電極設(shè)定；Vertex1為頂點(diǎn)電壓1，根據(jù)樣品、參比電極和測(cè)試需求選擇。樣品從Estart開始掃描，在到達(dá)Vertex1時(shí)，開始反向掃描；Vertex2為頂點(diǎn)電壓2，通常和Estart數(shù)值相同，樣品從Vertex1反向掃描至Vertex2時(shí)，一圈掃描結(jié)束；Nscans為掃描的圈數(shù)，Scanrate為掃描速度，CurrentRange為電流測(cè)試范圍，均根據(jù)測(cè)試需求選擇。

4 OER三電極測(cè)試

1.制作工作電極與HER相似。

2.參比電極選擇：

參比電極的選擇取決于電解液的pH，一般來說在酸性溶液中，通常使用RHE，可逆氫電極；在中性溶液中，使用Ag/AgCl作為參比電極；在堿性溶液中使用Hg/HgO作為參比電極。但注意，要是用聚四氟封裝的參比電極，不能使用多孔陶瓷的，因?yàn)槎嗫滋沾稍趬A性環(huán)境中不穩(wěn)定。

3.通氣：

OER測(cè)試前需要通O2至飽和。

4.IR補(bǔ)償、LSV、CV同HER，注意測(cè)試范圍修改至OER反應(yīng)的范圍。

5全解水兩電極測(cè)試

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測(cè)試圖2

相對(duì)于三電極體系而言，兩電極體系的設(shè)置最簡(jiǎn)單，但常有更為復(fù)雜的結(jié)果和相對(duì)應(yīng)的分析。在全解水測(cè)試中，兩電極體系是將WE夾連接在工作電極上，即陽(yáng)極催化劑，而參比電極夾和對(duì)電極夾共同連接在陰極催化劑上。

LSV設(shè)置界面

LSV測(cè)試

以IVIUMSTAT工作站為例：

（1）選擇LinearSweep，通常選用Standard；

（2）Estart為起始電壓，因?yàn)閮呻姌O體系測(cè)試的是陰陽(yáng)極之間的電勢(shì)差，范圍約為1-1.2V之間；Eend為結(jié)束電壓，根據(jù)樣品、參比電極和需要的測(cè)試需求選擇；Estep為測(cè)試步長(zhǎng)；Scanrate為掃描速度，通常的選擇范圍在5mV/s以下；CurrentRange為電流測(cè)試范圍，根據(jù)測(cè)試需求選擇。

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