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氣相色譜測(cè)試過程中的常見問題解疑
來源:測(cè)試GO 時(shí)間:2022-12-05 10:35:23 瀏覽:3807次


氣相色譜六個(gè)常見問題:

氣相色譜儀

一、無峰 

1. FID檢測(cè)器火焰熄滅;

2.  2.進(jìn)樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;

4.進(jìn)樣口漏氣;

5.色譜柱入口漏氣或堵塞;

6.進(jìn)樣針的問題,取不上樣品。

二、所有組分峰小或變小

 可能原因和建議措施:

 1.進(jìn)樣針缺陷,使用新針;

 2.進(jìn)樣后漏液,判斷漏液點(diǎn); 

 3.分流比過大;

 4.分析物質(zhì)分子量過大,提高進(jìn)樣口的溫度;

 5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;

 6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

 7.檢測(cè)器與樣品不匹配。

三、前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載,減小進(jìn)樣量,使用大容量柱子;

2.提高OVEN,INJ溫度;

3.增大載氣流速;

4.掌握進(jìn)樣技巧;

5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時(shí)出盡;

6.試樣與固定相載體有反應(yīng)。

四、峰高、峰面積不重復(fù)

1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大;

2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位;

3.基線的干擾;

4.儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化;

5.色譜柱性能改變。

五、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下,峰面積忽大忽小,測(cè)定精度不高,原因如下:

1.進(jìn)樣技術(shù)差;

2.載氣泄漏或流速不穩(wěn);

3.檢測(cè)器沾污; 

4.色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)

5.注射器有泄漏;

6.進(jìn)樣量超過檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過載。

六、峰拖尾

1.襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;

2.進(jìn)樣器溫度過高;

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;

4.固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,換匹配的柱子;

5. 樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區(qū);

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm;

7. 進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng);

8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);

9.進(jìn)樣量過高,減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。


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文字是人類用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語(yǔ)言的工具。人類往往先有口頭的語(yǔ)言后產(chǎn)生書面文字,很多小語(yǔ)種,有語(yǔ)言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
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