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學術干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料

來源：時間：2022-12-06 13:50:48 瀏覽：10941次

背散射電子衍射裝置(EBSD)是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一，它能提供如晶間取向、晶界類型、再結晶晶粒、微織構、相辨別和晶粒尺寸測量等完整的分析數據。EBSD 數據來自樣品表面下 10-50nm 厚的區域，且EBSD 樣品檢測時需要傾轉 70°，為避免表面高處區域遮擋低處的信號，所以要求 EBSD 樣品表面“新鮮”、清潔、平整、良好的導電性、無應力等要求。

實例1

圖1 a, b 分別為熱軋鎂合金AZ31（300°退火3h）及其沿RD方向預壓縮（3.5%變形量）再200°退火3h后的EBSD取向分布圖，極圖及錯配角分布圖。a圖中晶粒發生了完全動態再結晶（依據：晶粒分布較均勻，拉長的軋制變形晶粒基本消失），其平均晶粒大小約為18 um (方法：截線法獲得)，且大多數{0001}面平行或近平行于軋面，即c-軸//ND方向，即具有{0001}面織構，典型的基面織構（依據：晶粒顏色趨于紅色，而紅色代表{0001}取向，極圖中{0001}面極密度大，分布集中，且該面法線（c-軸方向）垂直于TD與RD構成的面，即平行于ND方向）。a中晶界錯配角集中在10°~45°之間，且在30°左右出現峰值。b圖中出現了{10-12}孿晶（孿晶種類由查閱論文得知），從取向圖測量可知，孿晶的面積分數約為33.8%。孿晶分割晶粒已被廣泛認可，此處，認為b圖中晶粒細化與孿晶片的分割作用有關，b圖中晶粒尺寸約為7 um (截線法獲得）。此外，b中晶界錯配度集中于80°~90°之間。峰值86°對應于{10-12}孿晶。

學術干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料1

實例2

圖2 a, b, c 所示分別為粗大晶粒及經晶界細化和孿晶細化后的AZ3取向分布圖。圖a, b 中晶粒發生完全動態再結晶，a中晶粒約為35 um, b中晶粒約為8.1 um。c圖中出現了大量的{10-12}孿晶。由于晶粒被孿晶片分離后，孿晶片之間的距離可以等價為晶粒尺寸，如圖d所示，經測量，孿晶細化后的晶粒(c)尺寸約為8.7 um, 與晶界細化的晶粒（b）相近。圖3所示為以上三合金的極圖。從圖可知a,b為典型的基面織構，其{0002}基面極平行于ND方向，而其{10-10}柱面無擇優取向。c中的包含兩類織構，一類{0002}基面極平行于ND方向，一類{0002}基面極平行于RD方向。由于{10-12}可使基面極向壓縮方向轉動轉動86°，故基面極近平行于RD方向的織構來自于{10-12}孿晶，而基面極近平行于ND的來自于鎂基體。

學術干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料2

學術干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料3

實例3

圖4 a, b分別為滑移和孿生在相鄰晶粒增殖示意圖。滑移可理解為位錯堆積在晶界處堆積產生應力，當應力足夠大，滑移則越過晶界傳遞到相鄰晶粒。類似的，從EBSD 取向分布圖c來看，孿晶也趨于在晶界處形核，然后快速長大，直至在另一處晶界處終止生長。

學術干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料4

實例4

圖5 為合金鋼的彩色金相圖及其析出相的菊池花樣。從中可見該合金鋼中明顯存在兩種析出相，一種顆粒較大，在金相中顯示紅色，一種分布較為彌散顯示為綠色。由XRD可知合金鋼中的析出相為AlN和Cr₂₃C₆。由于掃描電子顯微鏡很難在能譜成分分析的基礎上區分碳化物或氮化物，但因為AlN為六角晶體結構，而Cr₂₃C₆為立方晶體結構，其電子背散射衍射花樣（EBSP）差異較大，故通過分析析出相的EBSP花樣即可確定大顆粒相為AlN而小顆粒相為Cr₂₃C₆。

學術干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料5

實例5

圖6所示是均勻化態的Mg-5Sn-0.3Li合金經過5%預壓縮變形后的反極圖成像圖，界面取向圖和取向差分布圖。從中可見，壓縮后的均勻化態組織和未壓縮的均勻化組織一樣，晶粒較為粗大，取向分布較為隨機（圖6a）。不同的是，壓縮后均勻化態組織中出現了大量細小的孿晶組織，其中以{10-12}孿晶和{10-11}孿晶較為明顯（圖6b)。從圖6c可見，壓縮后均勻化態合金的晶粒取向差要集中在0.5°~5°之間，即小角度晶界占多數。此外，還有部分晶粒取向差集中在56°，和86°之間周圍，分別對應于{10-11}孿晶和{10-12}孿晶，和圖6b相符。

學術干貨｜怎樣用EBSD分析合金材料6

實例6

圖7所示Mg-5Sn-0.3Li合金經擠壓及預壓縮5%再擠壓后得到的EBSD反極圖成像圖。從中看到，擠壓后，兩合金的晶粒都顯著細化。合金的組織均由沿擠壓方向拉長的粗大晶粒和等軸的細小晶粒組成。研究表明，擠壓態鎂合金中出現兩種晶粒大小的組織和變形過程中的動態再結晶緊密相關。一般來說，擠壓態合金中沿擠壓方向被拉長的粗大晶粒是沒有動態再結晶區域，而合金中細小的等軸晶則是因為在擠壓過程中發生動態再結晶所致。相比于a合金，b合金中的動態再結晶更為充分，僅存在少量的未動態再結晶區域（圖7 b)。從各合金所對應的極圖來看，這兩個合金經擠壓后都出現了典型的擠壓纖維織構，即它們的C軸垂直于擠壓方向ED，而柱面則具有擇優取向。相比于a合金，b合金的基面織構強度明顯弱化。其可能的原因是b合金中未動態再結晶區域較a合金減小所致。圖7c, d所見為兩個合金在擠壓態的晶粒尺寸分布圖。從中可見，相比于a合金，b合金具有更加細小的晶粒為1.97 um。