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電子通道襯度成像（ECCI）原理及在晶體缺陷分析中的應(yīng)用

來源：時間：2023-12-19 16:17:38 瀏覽：7155次

晶體是大量結(jié)構(gòu)單元（原子或者分子）在空間規(guī)則周期排列形成的，當(dāng)原子或者分子堆砌出現(xiàn)錯誤時，便會形成缺陷，按照缺陷引起的畸變的維度大小，可分為點缺陷、線缺陷、面缺陷和體缺陷（位錯，層錯，晶界等），缺陷的類型、數(shù)量、晶粒間的取向關(guān)系等與材料的宏觀性能密切相關(guān)。

通常研究人員使用透射電子顯微鏡（TEM）觀察晶體缺陷，但是透射電鏡對于樣品制備要求較高，厚度一般要求100nm以下且觀察區(qū)域較小。因此，隨著高性能掃描電子顯微鏡SEM技術(shù)的進步，越來越多的研究者選擇通過SEM配備的背散射電子探測器，基于電子通道襯度原理（ECCI），表征塊體材料的晶體缺陷。進一步結(jié)合EBSD和或搖擺電子束功能技術(shù)可以對衍射條件（g矢量）、位錯類型及伯氏矢量等進行深入的分析，由于其高通量、高效率、高分辨率的特點，在金屬、陶瓷及半導(dǎo)體材料的晶體缺陷研究中應(yīng)用越來越廣泛。

電子通道效應(yīng)是指當(dāng)入射電子束與晶格滿足布拉格衍射條件時，晶格點陣對電子的反射大大減弱，大量電子得以穿透晶格，呈現(xiàn)出“通道”效應(yīng)（如圖1所示）。對于完整晶體，當(dāng)入射電子束相對于晶格的入射角度連續(xù)變化時，會出現(xiàn)通道效應(yīng)和背散射效應(yīng)的交替變化，最終在BSD探測器上疊加后顯現(xiàn)出類似于菊池花樣的衍射圖像，稱為電子通道花樣（ECP），該現(xiàn)象最早是在1967年D.G.Coates用SEM觀察鍺、硅等單晶體時發(fā)現(xiàn)的【1】。

圖1、a. 背散射襯度（亮） b. 通道襯度（暗）

c. 晶粒內(nèi)存在缺陷

電子通道效應(yīng)和入射電子束與晶體晶面的夾角相關(guān)，當(dāng)電子束入射方向小于θB（布拉格衍射角）背散射電子數(shù)量較大，進入晶體的幾率較小，屬于禁道，在BSE圖像上顯示較亮的區(qū)域；當(dāng)電子束入射方向大于θB （布拉格衍射角）背散射電子數(shù)量較小，進入晶體的幾率較大，屬于通道，在BSE圖像上顯示較暗的區(qū)域【2】。多晶材料包含不同取向的晶粒，呈現(xiàn)出不同的圖像襯度，因此不需要進行樣品腐蝕便可通過ECCI得到不同晶粒的取向襯度；對于單晶或者多晶材料，當(dāng)存在晶體缺陷（位錯、層錯、晶界）或者樣品經(jīng)過形變處理，通過搖擺電子束法獲取指定晶粒的通道效應(yīng)，晶粒與缺陷相對于入射電子束的夾角不同，從而呈現(xiàn)出不同的襯度。

圖2、通道效應(yīng)的襯度差示意圖

電子通道效應(yīng)主要來源于500埃的表面層，可以反映樣品表面的缺陷，同時樣品表面狀態(tài)也會影響電子通道圖像的質(zhì)量，為了獲得優(yōu)異的ECC圖像，樣品制備可以采用振動拋光、電解拋光或者氬離子拋光等方法獲取表面無氧化、無臟污、無應(yīng)力的鏡面。

因為電子通道襯度效應(yīng)非常弱，且要滿足一定的電子光學(xué)條件，尤其襯度分辨率及角分辨率是電子通道成像質(zhì)量的重要影響因素，對于電鏡提出了更高要求，尤其是鏡筒光路設(shè)計、探測器的靈敏度、樣品臺精度等。基于以上要求，如何獲得質(zhì)量優(yōu)異的ECC圖像？

01

為了獲得觀察晶粒的ECP，采用適當(dāng)?shù)娜肷潆娮訏呙璺绞剑ü饴吩O(shè)計）使入射電子束相對于晶面連續(xù)改變其入射角。目前有2種方法（電子束掃描法和電子束搖擺法），其中電子束掃描法適合于單晶樣品，電子束搖擺法適用于單晶或者多晶樣品。賽默飛的Apreo 2及Verios 5通過配置的選區(qū)電子衍射功能（SACP）可以自動獲得對應(yīng)晶粒的ECP，如圖3所示。

圖3、不同的入射電子掃描方式

a. 電子束掃描法 b. 電子束搖擺法

02

因為電子通道效應(yīng)襯度較低，圖像的襯度分辨率是重要的影響因素。為了克服統(tǒng)計漲落噪音，結(jié)合賽默飛高靈敏度的背散射電子探測器T1（鏡筒內(nèi)BSE探測器）及DBS，對于加速電壓、探針束流等參數(shù)設(shè)定，提供如下參考（不同材料對應(yīng)的參數(shù)也會有區(qū)別，需要根據(jù)實際情況調(diào)整）：

加速電壓：20-30kv

探針束流：1-4nA

圖像分辨率：最好大于 1536X1092

Dwell Time ：10-20us

如下為使用Apreo 2在多晶及單晶材料中獲取ECCI的應(yīng)用案例

對于多晶材料，比如金屬及陶瓷可以觀察其取向襯度及變形后缺陷，如下圖4a為SLM制備316L不銹鋼的微觀組織，將圖中紅框位置放大（圖4b）可以看到產(chǎn)生通道效應(yīng)晶粒內(nèi)部的大量位錯胞，圖像放大之后（圖4c）可見析出相（黑色顆粒）與位錯相互關(guān)系。

圖4、SLM制備316不銹鋼的ECCI

壓電陶瓷材料在外加電場或機械應(yīng)力作用下，其晶胞結(jié)構(gòu)發(fā)生微小形變，發(fā)生正負電荷分離和極化，在材料內(nèi)部形成電疇，常用于壓電器和傳感器等，電疇的形成基于材料的晶體結(jié)構(gòu)變化。通過ECCI除了可以觀察壓電陶瓷晶粒取向襯度外，還可以觀察其內(nèi)部電疇分布情況，圖5為Na0.5K0.5NbO3壓電陶瓷外加電場后采集的電疇ECCI結(jié)果。