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固體核磁共振儀（SSNMR）

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項(xiàng)目介紹

固體核磁共振技術(shù)（SSNMR，Solid State Nuclear Magnetic Resonance）是以固態(tài)樣品為研究對(duì)象的分析技術(shù)，當(dāng)所需要分析的樣品難以溶解或者在溶解后性質(zhì)發(fā)生變化時(shí)，固體核磁可以提供非常重要的微觀結(jié)構(gòu)和分子動(dòng)力學(xué)信息，包括樣品中化學(xué)鍵連方式，主客體相互作用，以及分子晶體結(jié)構(gòu)等。測(cè)試原理是利用原子核的自旋和磁矩的屬性。原子核由質(zhì)子和中子組成，而質(zhì)子和中子都有自旋，從而產(chǎn)生磁矩。在外加磁場(chǎng)下，原子核的磁矩會(huì)與外磁場(chǎng)相互作用，因此會(huì)出現(xiàn)能級(jí)分裂。通過(guò)外加射頻脈沖的作用下，能級(jí)之間的能量差躍遷，發(fā)生共振吸收。測(cè)量這種共振吸收的頻率和強(qiáng)度，可以獲得樣品的結(jié)構(gòu)及分子間的相互作用信息。

固體核磁無(wú)需溶解，原位保持樣品本征態(tài)，已深度融入物理、化學(xué)、生物、材料與醫(yī)學(xué)：在材料科學(xué)中，它精修晶格參數(shù)、定量缺陷化學(xué)位移，指導(dǎo)鋰電池、MOF、藥物多晶型與高分子共混物設(shè)計(jì)；在生物化學(xué)中，它解析膜蛋白、病毒衣殼和淀粉樣纖維的三維結(jié)構(gòu)，捕捉毫秒級(jí)構(gòu)象變化，助力靶點(diǎn)藥物篩選；在醫(yī)學(xué)影像領(lǐng)域，其動(dòng)態(tài)核極化技術(shù)提升成像靈敏度，推動(dòng)高場(chǎng)MRI、代謝示蹤及植入器件材料研發(fā)，實(shí)現(xiàn)從原子到活體的全尺度表征。

固體核磁測(cè)試步驟大致如下（僅供參考）：

1、制備樣品：取一定量的干燥粉末，裝入干凈4 mm鋯轉(zhuǎn)子，填實(shí)至8–15 mm高度，加蓋并平衡重量，確保高速旋轉(zhuǎn)不晃動(dòng)。

2、確定共振頻率：利用寬頻O1掃描，快速找出待測(cè)核（如13C、2?Al、1?N）的拉莫爾中心頻率，記錄偏移量。

3、探頭調(diào)諧與匹配：調(diào)整調(diào)諧桿電容，使諧振回路反射功率<–20 dB，確保射頻功率高效耦合至樣品。

4、設(shè)定采樣參數(shù)：選擇脈沖序列（CP/MAS、MQMAS、HETCOR等），設(shè)定魔角轉(zhuǎn)速5–20 kHz、譜寬50–500 kHz、90°脈寬2–5 μs、弛豫延遲1–5 s、掃描次數(shù)1k–16k，并設(shè)高功率去耦場(chǎng)70–100 kHz。

5、采樣：?jiǎn)?dòng)MAS至目標(biāo)轉(zhuǎn)速穩(wěn)定，執(zhí)行脈沖序列，累加FID并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)信噪比。

6、處理數(shù)據(jù)與譜圖：加窗函數(shù)、傅里葉變換、相位與基線(xiàn)校正，標(biāo)定化學(xué)位移，積分峰面積，導(dǎo)出圖譜與參數(shù)報(bào)告。

樣品要求

1. 粉末樣品盡量均勻，粒徑越小越好，樣品量不少于 300 mg，輕質(zhì)樣品可以適當(dāng)減少用量,具體與樣品的密度和狀態(tài)也有關(guān)系，從體積上判斷：所需樣品量（壓實(shí)后的體積）應(yīng)該多于0.5 cm3，即：2厘米長(zhǎng)的火柴桿的圓柱體體積，300mg左右。

2. 薄膜樣品需要剪碎后測(cè)試，剪碎的越小，測(cè)試效果越好；

3. 導(dǎo)電樣品、磁性樣品不能測(cè)試固體核磁；

4. 含鹽和含大量金屬氧化物的樣品不可測(cè)試；

5. 一般不建議做固體H譜，H譜會(huì)存在出峰較寬無(wú)法分峰的現(xiàn)象，不支持復(fù)測(cè)；

6. 本項(xiàng)目只包括測(cè)試，不包含NMR數(shù)據(jù)分析，如需分析請(qǐng)單獨(dú)下單NMR數(shù)據(jù)分析。

項(xiàng)目案例

H譜

C譜

常見(jiàn)問(wèn)題

1、樣品含微量磁性元素是否可以測(cè)試固體核磁？

不能測(cè)試，因?yàn)閮x器是通過(guò)超導(dǎo)材料構(gòu)建磁場(chǎng)，磁場(chǎng)強(qiáng)度高于10T，微量磁性元素在其中也會(huì)體現(xiàn)出很強(qiáng)的磁性。

2、樣品含金屬或者具有導(dǎo)電性可以測(cè)固體核磁嗎？

非磁性金屬且含量較低時(shí)可以測(cè)試，高含量金屬會(huì)導(dǎo)致儀器打火。含鐵、鈷、鎳及碳納米管、石墨烯、金屬粉等導(dǎo)電材料；它們既可能引起邊帶畸變，又可能損壞探頭，請(qǐng)務(wù)必備注樣品是否有上述特性。

3、固體核磁與液體核磁的數(shù)據(jù)能否進(jìn)行比較？

兩者數(shù)據(jù)不建議比較，固體核磁有譜線(xiàn)增寬效應(yīng)，如樣品可以穩(wěn)定溶解于氘代試劑，建議優(yōu)先測(cè)試液體核磁。

4、樣品量偏少會(huì)有何影響？

固體核磁是把樣品放在高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子中測(cè)試的。壓實(shí)后體積 ≥ 0.5 cm3（約 250–400 mg），如樣品量偏少，轉(zhuǎn)子可能因樣品分布不均而無(wú)法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而無(wú)法測(cè)試；也可能導(dǎo)致測(cè)試時(shí)長(zhǎng)時(shí)間無(wú)明顯信號(hào)，特別是C譜和Si譜。

5、測(cè)試時(shí)為什么要說(shuō)明具體樣品信息要提供參考文獻(xiàn)的參數(shù)？

不同的樣品測(cè)試參數(shù)可能是不一樣的，特別是延遲時(shí)間和脈沖序列的選擇。

6、固體核磁與液體核磁相比,有哪些特點(diǎn)呢？

相較于液體核磁有如下特點(diǎn)：

1. 固體核磁可測(cè)樣品范圍遠(yuǎn)大于液體核磁，后者受限于樣品溶解性，溶解性差或溶解后易變質(zhì)的樣品往往難于分析，而固體核磁則不存在這類(lèi)問(wèn)題；

2. 屬于無(wú)損分析，所測(cè)定的結(jié)構(gòu)信息更加豐富，不僅能夠獲得液體核磁所測(cè)得的化學(xué)位移、J-耦合等信息，還能測(cè)定樣品中特定原子間的相對(duì)位置（包括原子間距、取向）等信息；

3. 可對(duì)物理過(guò)程的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行原位分析，可通過(guò)脈沖程序的設(shè)定，選擇性抑制不需要的信息，保留需要的信息。

7、固體核磁譜圖不宜解析，為什么還要測(cè)固體核磁？

1.樣品不溶解，無(wú)法進(jìn)行液體核磁測(cè)試；

2.樣品可溶解，但是結(jié)構(gòu)改變；

3.可探測(cè)固態(tài)樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息；

4.可觀測(cè)樣品相變過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化；

5.為傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)研究方法（如X-ray）作補(bǔ)充

6.對(duì)于不同化學(xué)環(huán)境的物種進(jìn)行定量，解決材料可能存在的動(dòng)力學(xué)過(guò)程

8、MAS和CP/MAS在固態(tài)核磁中的區(qū)別？

對(duì)于不同的物質(zhì)，無(wú)機(jī)物通常是MAS，有機(jī)物需要使用CP/MAS；

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3. 注意事項(xiàng)

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